Les nanoperles de carbone
A - Production
Les nanoperles de carbone, particules nanométriques de forme sphérique, se présentent sous forme de mousse spongieuse constituée de chapelets de perles entrelacées. Ces perles pleines, de diamètre moyen de 100 nm, sont constituées de multicouches concentriques de carbone amorphe (environ 4 nm d’épaisseur) et de carbone graphitique. Leur production se fait par dépôt chimique en phase vapeur (CVD- Chemical Vapor Deposition), à pression atmosphérique, dans un four porté à haute température. À l’aide d’un catalyseur métallique, les molécules d’acétylène se décomposent en particules atomiques, il s’en suit une croissance sous forme de couches concentriques de carbone.
Les nanoperles de carbone à l'état brut |
Les nanoperles de carbone à l'état microscopique |
B - Caraterisation des nanoperles de carbone
Différentes techniques de caractérisation ont été utilisées pour déterminer la structure et la composition élémentaires des nanoperles de carbone.
La microscopie électronique à balayage (MEB) a été utilisée pour obtenir la configuration géométrique de la structure globale. Les résultats ont montré des chaînes de nanoperles de carbone en mousse 3D constituée de sphères d'un diamètre d'environ 100 nm. Les sphères sont reliées entre-elles par forces de Van Der Waals et présentent une monodispersité supérieure á 85%.
Des mesures TEM (plus poussées) confirment la présence de nanoparticules avec des structures sphériques. La surface spécifique déterminée par BET est estimée à 15m2/g.
Des mesures EDX ont été utilisées pour déterminer la composition élémentaire des sphères de nanoperles de carbone. Celles-ci ont principalement indiqué la présence de carbone, comme prévu, avec des traces d'oxygène, de silicium et soufre. Aucune trace du catalyseur Ni n’a été observée, ce qui indique que si elle est présente sa concentration en pourcentage en nanoperles est inferieure á 0,1%.
L’analyse par diffraction rayons X, XRD obtenue par synchroton (SR-XRD) montre des réflexions 002 et 100/101 correspondant au carbone graphitique. La largeur des pics résultats de la petite taille des domaines graphitiques. La couche intermédiaire espacement des couches de graphite calculées à partir de la diffraction 002 ligne est d'environ 0,39 nm, par rapport à environ 0,34 nm pour graphite macrocristallin.
La HRTEM a confirmé que les nanosphères étaient des sphères solides montrant une architecture interne sous forme de couches concentriques cristallines de 2 nm de long, noyée dans une matrice amorphe et agencée de manière concentrique dans les sphères. Les noyaux cristallins sont orientés de manière préférentielle, dans un agencement concentrique, perpendiculairement au rayon et parallèlement à la surface de la nanosphère. Cette disposition est typique des nanoparticules de carbone condensées à partir de la phase gazeuse.
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